三、氣相色譜儀的分析流程 以下正文開始：一、氣相色譜儀的基本原理：
色譜法，又稱層析法或色層法，是利用物質(zhì)溶解性和吸附性等特性的物理化學分離方法，分離原理是根據(jù)混合物中各組分在流動相和固定相之間作用的差異作為分離依據(jù)。
以氣體作為流動相的色譜法稱為氣相色譜法(Gas Chromatography，簡稱GC)，氣相色譜是機械化程度很高的色譜方法，廣泛應用于小分子量復雜組分物質(zhì)的定量分析。
流動相：攜帶樣品流過整個系統(tǒng)的流體，也稱作載氣。
固定相：靜止不動的相，色譜柱中的擔體、固定液、填料。
二、氣相色譜儀的組成：
氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。
圖1. 氣相色譜儀結構簡圖
1. 氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制裝置，是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)，通過氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)氣密性、流量監(jiān)測的準確性及載氣流速的穩(wěn)定性都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。
氣相色譜儀中常用的載氣有氫氣、氮氣和氬氣，純度要求99.999%以上，化學惰性好，不與待測組分反應。載氣的選擇除了要求考慮待測組分的分離效果之外，還要考慮待測組分在不同載氣條件下的檢測器靈敏度。
2. 氣相色譜儀的進樣系統(tǒng)
氣相色譜儀的進樣系統(tǒng)主要包括進樣器和氣化室兩部分。
?。?）進樣器：根據(jù)待測組分的相態(tài)不同，采用不同的進樣器。 液體樣品的進樣操作一般采用平頭微量進樣器，如圖2所示。 氣體樣品的進樣常采用色譜儀自帶的旋轉式六通閥或尖頭微量進樣器，如圖2所示。
圖2. 氣體、液體進樣器
固體試樣一般先溶解于適當試劑中，然后用微量注射器以液體方式進樣。
（2）氣化室：氣化室一般由一根不銹鋼管制成，管外繞有加熱絲，作用是將液體試樣瞬間全氣化為蒸氣。氣化室熱容量要足夠大，且無催化效應，以確保樣品在氣化室中瞬間氣化且不分解。
3. 氣相色譜儀的分離系統(tǒng)
氣相色譜儀的分離系統(tǒng)是氣相色譜儀的核心部分，作用是將待測樣品中的各個組分進行分離。
分離系統(tǒng)由柱箱、色譜柱、溫控部件組成。
色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細柱，柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。
色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外，還與所選用的柱填料種類以及操作條件等因素有關。
4. 氣相色譜儀的檢測系統(tǒng)
氣相色譜儀的檢測系統(tǒng)是將色譜柱中分離后的組分按照濃度的變化轉化為電信號，經(jīng)放大器后，將電信號傳送至記錄儀，由記錄儀繪出色譜流出曲線。
檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀最終分析結果的準確性。
根據(jù)檢測器的響應原理，可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。
?。?）濃度型檢測器：測量的是載氣中待測組分的瞬間濃度變化，即檢測器的響應信號正比于待測組分的濃度，如熱導檢測器（Thermal Conductivity Detector，TCD）、電子捕獲檢測器（Electron Capture Detector，ECD）。
?。?）質(zhì)量型檢測器：測量的是載氣中所攜帶的待測樣品進入檢測器的速度變化，即檢測器的響應信號正比于單位時間內(nèi)待測組分進入檢測器的質(zhì)量，如氫火焰離子化檢測器（Flame Ionization Detector，F(xiàn)ID）和火焰光度檢測器（Flame Photometric Detector，F(xiàn)PD）。
5. 氣相色譜儀的溫度控制系統(tǒng)
在氣相色譜儀中，溫度控制極其重要，溫控直接影響色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。
溫度控制系統(tǒng)的主要對象是氣化室、色譜柱和檢測器。
在氣化室中要保證液體試樣瞬間全氣化，在柱箱中要確保組分分離全。當試樣中待測組分種類繁多時，柱箱溫度需要通過程序控制溫度變化，各組分應在最佳溫度下分離，并確保試樣中各組分在檢測器中通過時不發(fā)生冷凝。
氣相色譜儀的溫度控制方式分為恒溫和程序升溫兩種：
?。?）恒溫控溫方式：對于沸程較窄的簡單樣品，可采用恒溫模式。簡單的氣體分析和液體樣品分析均采用恒溫模式。
（2）程序升溫控溫方式：是指在一個分析周期內(nèi)，氣相色譜儀中色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈階梯式變化，使沸點不同的組分，在理想柱溫下流出，從而改善分離效果，縮短分析時間。
對于沸程較寬的復雜樣品，如果在恒溫下分離難于達到理想的分離效果，應使用程序升溫方法。
6. 氣相色譜儀的記錄系統(tǒng)
氣相色譜儀的記錄系統(tǒng)主要用于氣相色譜儀記錄檢測器的檢測信號，并進行定量數(shù)據(jù)處理和記錄。部分氣相色譜儀還配有電子計算機，可自動測量色譜峰的面積，直接提供定量分析的準確數(shù)據(jù)，并能自動對色譜分析數(shù)據(jù)進行再處理分析。
三、氣相色譜儀的分析流程
氣相色譜儀的載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降到氣相色譜儀所需壓力后，通過凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和流量計后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室后與已完成氣化的樣品進行混合，將樣品氣體輸送至色譜柱中進行分離。分離后的各組分先后流入檢測器中進行檢測。
檢測器將待測組分的濃度或質(zhì)量變化轉化為電信號，經(jīng)放大后在記錄儀上記錄下來，便可得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜流出曲線上的保留時間，可以進行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進行定量分析。具體分析流程如圖3所示。
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